市食品药品监管局关于对中药捣碎饮片质量研究技术要求征求意见的通知2004年06月22日
沪食药监药注[2004]419号
各有关单位:
为了指导捣碎饮片质量研究工作,配合《上海市中药炮制规范》的修订工作,我局起草了《中药捣碎饮片质量研究技术要求》(征求意见稿),现下发给你们征求意见。请于2004年6月28日前将意见或建议反馈给我局药品注册处。
传真:63875081
电子信箱:shypzc@smda.gov.cn 、yjj02@yjj.shanghai.gov.cn
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特此通知
上海市食品药品监督管理局
二○○四年六月七日
中药捣碎饮片质量研究技术要求(征求意见稿)
中药捣碎饮片的质量研究是中药饮片研究中重要组成部分。捣碎饮片是指使用前需捣碎的中药饮片,由饮片生产单位提前捣碎,包装后,供医疗机构配方使用。中药捣碎饮片的质量研究,除按一般饮片的质量研究技术要求外,还应遵循本技术要求的规定。
一、总体要求
用前捣碎的饮片,常为具有坚硬外壳或坚韧种皮的种子类饮片。这类饮片,含有丰富的油脂、挥发油、淀粉、糖、蛋白质及其他易变质的成分。致密的壳、皮是保证饮片质量稳定的天然屏障。过早捣碎易导致其成分发生氧化、分解、挥发等化学、物理变化,以及微生物污染等,可见变色、走油、霉变、虫蛀等,影响饮片的质量。质量研究应特别针对捣碎饮片的特点,进行重点研究。对质量标准中各项内容都应做细致的考察及试验,各项试验数据要求准确可靠,以保证药品质量的可控性和稳定性。根据捣碎饮片的稳定性研究结果和临床用量确定合适的装量规格。
二、捣碎饮片的目录
牛蒡子、使君子、莱菔子、白芥子、皂荚子、酸枣仁、郁李仁、火麻仁、瓜蒌子、赤豆、荜茇、白果、荔枝核、牵牛子、黑大豆、蕤仁、砂仁、白豆蔻、白豆蔻仁、益智仁、草果仁、草豆蔻
三、重点研究内容
1、鉴别
捣碎饮片如果破坏了饮片的基本外观性状特征,采用其普通饮片鉴别方法不能鉴别的,应建立专属性强的鉴别方法。一般包括显微鉴别(组织切片、粉末或表面制片、显微化学)、一般理化鉴别、色谱或光谱鉴别及其它方法的鉴别。选用方法要求专属性强、灵敏度高、重现性好。色谱法鉴别应设适宜的对照品或对照药材作对照试验。
2、破碎度
捣碎饮片的破碎程度是反映生产质量的一项重要指标,性状中应准确描述捣碎饮片的外形、颜色、表面特征、质地、断面及气味等。描述要抓住捣碎后的主要特征,文字要简练、确切,术语需规范。并进行量化指标的研究,如破碎率、粒度、粒度范围等,选择合适的量化指标订入检查项。
3、稳定性试验
保证捣碎饮片在贮藏、使用期间的质量稳定,是捣碎饮片质量研究的主要目的。通过加速试验、长期试验等考察,为包装材料确定,贮藏条件、有效期等的制定提供依据。
(1)加速试验
至少3批样品,采用上市包装(材料及装量均应一致),分别经普通包装和真空包装,在温度40℃±2℃,相对湿度75%±5%的条件下放置1个月。在试验期间,分别于第0天、第7天、第14天、第21天、第30天,取样一次,按重点考察项目检测。
对于特别不稳定品种,预计只能在冰箱(4~8℃)内保存使用的,可在温度25℃±2℃,相对湿度60%±10%的条件下放置1个月,按上述要求,进行考察。。
(2)长期试验
普通饮片(不捣碎)、普通包装捣碎饮片及真空包装捣碎饮片各至少3批样品,在拟上市包装(包装材料及装量均应一致)、贮藏条件下放置3个月。在试验期间,分别于第0天、第7天、第14天、第30天、第45天、第60天、第90天,取样一次,按重点考察项目检测。
(3)重点考察项目
性状(详细、准确描述,并观察是否吸潮、变色、霉变、虫蛀、走油、气味变化以及细粉的变化等)。
水份、酸值、羰基值、过氧化值等指示性指标。
微生物限度等卫生学指标。
挥发性成分含量(含挥发性成分的捣碎饮片,凡药材标准进行控制的项目,必须进行考察)。
有效成分或指标成分的含量(如药材标准有相应指标,应进行考察)。
(4)样品量:每批样品每项测试均须做一式二份平行试验。
每批样品应准备足够试验的样品总量(包括平行试验用量)。例如,捣碎饮片装量规格为50g/包,捣碎饮片普通包装、真空包装、同批号普通饮片(不捣碎)的样品量均约为20包。